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一种钌溅射靶材的制备方法与流程

溅射是制备薄膜材料的主要技术之一,钌靶材回收它利用离子源产生的离子,在真空中经过加速聚集,而形成高速度能的离子束流,轰击固体表面,离子和固体表面原子发生动能交换,使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面,被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料,称为溅射靶材。钌溅射靶材是垂直磁记录多层膜结构中重要的材料,热压法制备钌靶具有易成型、周期短和设备简单等优点,因此常用于制备钌溅射靶材。

专利“一种钌金属溅射靶材的制备方法”,申请号:201010581909.2,采用热压法,直接用钌粉末热压出相对密度大于98%的钌靶材。靶材密度越大,越有利于溅射镀膜,因此要获得高质量的溅射薄膜,溅射靶材的密度一般越大越好。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种钌溅射靶材的制备方法,该方法制备的钌溅射靶材的密度较高。

本发明提供了一种溅射靶材的制备方法,包括以下步骤:

将粒度≤325目的钌粉冷压成型,冷压压力为250~350MPa,得到钌坯;

将所述钌坯进行抽真空至0.008~0.12Pa后以10~20℃/min升温至790~820℃,保温30~50min后,再以5~10℃/min升温至第一温度加压,加压压力为50~70MPa;继续升温至第二温度,保温120~180min;第一温度为1000~1200℃,第二温度为1200~1350℃;

最后以5~8℃/min降温至1000~1100℃,保温55~65min,得到钌溅射靶材。

优选地,所述冷压成型的压制时间为15~20min。

优选地,所述钌坯置于真空热压模具中,再放入真空热压炉内进行抽真空。

优选地,所述抽真空至0.01Pa。

优选地,以10~20℃/min升温至800℃。

优选地,保温55~65min后,卸掉压力,随真空热压炉降温,降温至10~40℃后,脱模,得到钌溅射靶材。

本发明提供了一种钌溅射靶材的制备方法,包括以下步骤:将粒度≤325目的钌粉冷压成型,冷压压力为250~350MPa,得到钌坯;将所述钌坯进行抽真空至0.008~0.12Pa后以10~20℃/min升温至790~820℃,保温30~50min后,再以5~10℃/min升温至第一温度加压,加压压力为50~70MPa;继续升温至第二温度,保温120~180min;第一温度为1000~1200℃,第二温度为1200~1350℃;最后以5~8℃/min降温至1000~1100℃,保温55~65min,得到钌溅射靶材。该发明在上述工艺下制得的钌溅射靶材具有较高的密度。实验结果表明:钌溅射靶材相对密度大于99.5%。

具体实施方式

本发明提供了一种钌溅射靶材的制备方法,包括以下步骤:

将粒度≤325目的钌粉冷压成型,冷压压力为250~350MPa,得到钌坯;

将所述钌坯进行抽真空至0.008~0.12Pa后以10~20℃/min升温至790~820℃,保温30~50min后,再以5~10℃/min升温至第一温度加压,加压压力为50~70MPa;继续升温至第二温度,保温120~180min;第一温度为1000~1200℃,第二温度为1200~1350℃;

最后以5~8℃/min降温至1000~1100℃,保温55~65min,得到钌溅射靶材。

该发明在上述工艺下制得的钌溅射靶材具有较高的密度。实验结果表明:钌溅射靶材相对密度大于99.5%。

本发明将粒度≤325目的钌粉冷压成型,冷压压力为250~350MPa,得到钌坯。本发明优选将钌粉原料过过325目筛网,取筛下粉作为热压粉体。所述冷压成型的压制时间优选为15~20min。

本发明优选将所述钌坯置于真空热压模具中,再放入真空热压炉内进行抽真空。


所述抽真空优选至0.01Pa。

本发明以10~20℃/min升温优选至800℃。

本发明优选在保温55~65min后,卸掉压力,随真空热压炉降温,降温至10~40℃后,脱模,得到钌溅射靶材。

为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种钌溅射靶材的制备方法进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

实施例1

1.粉体筛选:将市场购买的钌粉,过325目筛网,取筛下粉作为热压粉体。

2.冷压成型:将热压粉体装入合金模具中,使用液压机压制成型,压力为350MPa,压制时间为15min;泄压脱模得到钌坯。

3.真空热压:钌坯装入真空热压模具中,放入真空热压炉内,抽真空至10-2Pa,开启加热,以15℃/min,升温至800℃,保温50min;然后以8℃/min,升温至1200℃℃,保温120min。其中当温度升到1100℃,开始加压,加压压力为70MPa。

4.降温:以8℃/min降温至1000℃,保温60min,随后卸掉压力,随炉降温。

5.当温度降到室温后,开炉门,脱模后,加工得到钌溅射靶材。

采用排水法测试实施例1制得的钌溅射靶材的密度,测试结果为:实施例1制备的钌溅射靶材的相对密度为99.51%。


1.粉体筛选:将市场购买的钌粉,过325目筛网,取筛下粉作为热压粉体。

2.冷压成型:将热压粉体装入合金模具中,使用液压机压制成型,压力为250MPa,压制时间为20min;泄压脱模得到钌坯。

3.真空热压:钌坯装入真空热压模具中,放入真空热压炉内,抽真空至10-2Pa,开启加热,以20℃/min,升温至800℃,保温30min;然后以10℃/min,升温至1350℃,保温180min。其中当温度升到1200℃,开始加压,加压压力为50MPa。

4.降温:以5℃/min降温至1050℃,保温60min,随后卸掉压力,随炉降温。

5.当温度降到室温后,开炉门,脱模后,加工得到钌溅射靶材。

采用排水法测试实施例2制得的钌溅射靶材的密度,测试结果为:实施例2制备的钌溅射靶材的相对密度为99.52%。

实施例3

1.粉体筛选:将市场购买的钌粉,过325目筛网,取筛下粉作为热压粉体。

2.冷压成型:将热压粉体装入合金模具中,使用液压机压制成型,压力为300MPa,压制时间为18min;泄压脱模得到钌坯。

3.真空热压:钌坯装入真空热压模具中,放入真空热压炉内,抽真空至10-2Pa,开启加热,以15℃/min,升温至800℃,保温40min;然后以5℃/min,升温至1300℃,保温160min。其中当温度升到1150℃,开始加压,加压压力为60MPa。

4.降温:以6℃/min降温至1000℃,保温60min,随后卸掉压力,随炉降温。

5.当温度降到室温后,开炉门,脱模后,加工得到钌溅射靶材。

采用排水法测试实施例3制得的钌溅射靶材的密度,测试结果为:实施例3制备的钌溅射靶材的相对密度为99.51%。

由以上实施例可知,本发明提供了一种钌溅射靶材的制备方法,包括以下步骤:将粒度≤325目的钌粉冷压成型,冷压压力为250~350MPa,得到钌坯;将所述钌坯进行抽真空至0.008~0.12Pa后以10~20℃/min升温至790~820℃,保温30~50min后,再以5~10℃/min升温至第一温度加压,加压压力为50~70MPa;继续升温至第二温度,保温120~180min;第一温度为1000~1200℃,第二温度为1200~1350℃;最后以5~8℃/min降温至1000~1100℃,保温55~65min,得到钌溅射靶材。该发明在上述工艺下制得的钌溅射靶材具有较高的密度。实验结果表明:钌溅射靶材相对密度大于99.5%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。


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